生物醫藥類樣品 全血的微波消解方法

生物醫藥類樣品的消解是微波消解技術應用較早的領域，因而開展的工作較多。消解此類樣品經常遇到兩個問題：首先，產生大量降解氣體，增加體系壓力；其次，有機物發生放熱反應，升高體系溫度。此類樣品在消解過程中，能量釋放往往是瞬間的，壓力和溫度會瞬間拉升，而且溫度能夠回落，壓力有時卻難以恢復，所以微波消解冷卻結束后消解罐內可能仍會殘留部分壓力。

微波消解生物醫藥類試樣常用試劑是HNO₃/H₂O₂，HNO₃/HF，HNO₃/HCl等混酸體系。

下面介紹一種全血的微波消解方法。

樣品名稱：人全血

消解試劑：65%硝酸AR；30%過氧化氫AR

儀器配置：MWD-800

樣品個數：40個

注意事項：

1.        裝罐和開罐時，一定要一個一個裝，一個一個開，不能多罐同步操作，以防操作過程中密封蓋彈出帶出濃酸造成灼傷事件。

2.        加入樣品和消解試劑后，不要急于裝罐，需要充分混合并敞口放置15分鐘后再裝罐。

3.      開內罐時，一定是向上旋拔（邊旋邊拔）內罐的密封蓋。只旋不拔不能打開樣品消解罐，只拔不旋有可能造成杯內溶液晃動過大濺出造成元素損失、濺傷自己或他人。

4.        樣品消解后應該澄清、透明、無沉淀，如果溶液渾濁或有沉淀，請檢查①操作過程是否正確；②儀器消解過程中是否壓力受限導致沒有達到消解的終溫度；③排除①和②后，請延長后一步的恒溫時間：600s延長至900s；或提升后一步的溫度為190℃。

操作過程：

1.         精密量取40份全血樣品各1ml (或1g，精確至mg級)，小心置于各個內罐的杯體底部。

2.         分別加入5ml硝酸和1ml過氧化氫，輕輕晃動杯體，使樣品和消解試劑混合均勻，敞口放置15分鐘。

3.         密封裝罐，載入消解儀中進行微波消解。

4.         消解程序如下：

5.         待消解完成并結束冷卻后，依次將消解罐轉移至通風櫥內，靜置10分鐘。

6.         逐個打開外罐：旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內罐，將密封蓋內的溶液沖洗至杯體內，將內罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理，直至溶液剩余約1ml。

7.         將溶液轉移至容量瓶，潤洗杯體內腔，將潤洗液合并入容量瓶中。

8.         待容量瓶中溶液的溫度降至室溫后，定容至刻度線，制成待檢液。