玻璃樣品的微波消解前處理方法

更新時間：2021-09-23

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玻璃是我們日常生活中常用到的物質，如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等，其一般是用多種無機礦物（如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸鋇、石灰石、長石、純堿等）為主要原料，另外加入少量輔助原料制成的。主要成分為二氧化硅和其他氧化物，含有成分不同，其對玻璃性能的影響不同。本文介紹了一種玻璃樣品的微波消解方法幫助探索玻璃中的組分，以助力研究成分對玻璃性能的影響。

一、實驗準備

樣品名稱：玻璃

消解試劑：硝酸AR；鹽酸AR；氫氟酸AR

使用儀器：MWD-520（上海元析儀器有限公司）

取樣量及試劑：

類目	樣品1	樣品2
稱樣量（g）	0.05	0.05
硝酸 (ml)	1	3
鹽酸 (ml)	3	1
氫氟酸 (ml)	3	3

消解方法：

步驟	1	2	3
壓力(0.1MPa)	25	35	45
溫度(℃)	120	190	210
功率(W)	1000	1000	1000
升溫時間(s)	240	240	300
恒溫時間(s)	60	60	1800

二、實驗過程

1、精密稱取研磨好的樣品粉末0.05g，將樣品置于微波消解內罐中，樣品1中加入1ml硝酸、3ml鹽酸和3ml氫氟酸；樣品2中加入3ml硝酸、1ml鹽酸和3ml氫氟酸。

2、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進行微波消解。

3、待消解完成并結束冷卻后，將消解罐轉移至通風櫥內。

4、旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內罐。

5、將內罐開蓋并置于SPH-1預處理/趕酸儀中，溫度設定170℃，將消解液趕至近干。

5、樣品1用2%鹽酸溶液定容至100ml；樣品2用2%硝酸溶液定容至100ml。

三、消解結果

1、消解前，樣品呈灰白色粉末，如圖所示

2、樣品1消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，趕酸后加入2%鹽酸定容后呈無色透明澄清，無沉淀。

3、樣品2消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，趕酸后加入2%硝酸定容后呈無色透明澄清，無沉淀。

四、結論

1、使用MWD-520密閉式智能微波消解儀按照上表的消解程序消解玻璃樣品，消解效果良好。

2、定容需加入稀酸溶液進行定容。