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          X-8助力完成鉬酸銨分光光度法總磷測定實驗

          更新時間:2022-10-08點擊次數(shù):2004

          在水質(zhì)指標中,總磷是指水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果,以每升水樣含磷毫克數(shù)計量,是污水中常測的一種污染物指標。為避免因磷的富集導致水體富營養(yǎng)化,很多行業(yè)對水污染物中的總磷都有相關(guān)的要求。其中,制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下,制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下,皂素工業(yè)要求總磷不得超過0.5 mg/L。總磷的測定主要是應用鉬酸銨分光光度法完成,依據(jù)的原理是:在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物。今元析光度計實驗室采用元析觸摸屏系列分光光度計X-8型驗證了這一方法的應用,為用戶進行儀器選擇提供參考。

          1. 實驗部分

          1.1 主要儀器與試劑

          元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計

          分析天平

          手提式壓力蒸汽滅菌器

          抗壞血酸 分析純AR

          過硫酸鉀 分析純AR

          鉬酸銨   分析純AR

          酒石酸銻鉀  分析純AR

          硫酸    優(yōu)級純GR

          磷標準溶液(1000 µg/mL

          實驗所用水均為去離子水

          1.2 實驗步驟

          1.2.1 溶液配置

          抗壞血酸100 g/L:溶解1 g抗壞血酸于水中,加水稀釋至10 mL現(xiàn)配現(xiàn)用;

          過硫酸鉀50 g/L:將2.5 g過硫酸鉀溶解于水中,加水稀釋至50 mL

          硫酸(1+1):將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中,并不斷攪拌;

          鉬酸鹽溶液:稱取6.5 g鉬酸銨50 mL水中;0.175 g酒石酸銻鉀50 mL水中;在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸1+1中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存2個月

          磷標準使用液2 µg/mL:取磷標準溶液(1000 µg/mL1 mL,加水稀釋至10 mL;再取稀釋后的溶液1 mL,加水稀釋至50 mL現(xiàn)配現(xiàn)用

          1.2.2 標準曲線

          850 mL具塞比色管分別加入0.00.501.003.005.0010.00 mL的磷標準使用液,加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過硫酸鉀,將具塞比色管的塞子蓋緊之后,用紗布和線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min;加熱完成后,待壓力表示數(shù)降0后,取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標線。

          向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液,混勻;30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液,充分混勻。

          1.2.3 樣品測試

          驗證樣室溫放置15 min后,使用光程為10 mm比色皿,在700 nm波長下,X-8觸摸屏紫外可見分光光度計上進行測量,以水作參比,測定試樣的吸光度。以扣除空白試驗的吸光度為縱軸,以對應的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。

          2. 結(jié)果計算

          總磷含量以Cmg/L)表示,按下式計算:

          圖片3.png

          式中:m試樣測得含磷量,µg

                    V—測定用試樣體積,mL

          3. 數(shù)據(jù)結(jié)果

          3.1標準實驗數(shù)據(jù)如表1所示:

          1 標準曲線實驗數(shù)據(jù) 


          標液體積/mL

          磷含量(µg)

          Abs

          扣除空白吸光度A-A0

          0.00

          0.00

          0.0080

          0.0000

          0.50

          1.00

          0.0194

          0.0114

          1.00

          2.00

          0.0314

          0.0234

          3.00

          6.00

          0.0740

          0.0660

          5.00

          10.00

          0.1162

          0.1082

          10.00

          20.00

          0.2182

          0.2102





           


          圖片1.png

           

          3.2 驗證的數(shù)據(jù)如表2所示

          2 驗證數(shù)據(jù)

          標準磷含量(µg

          實際測試的磷含量(µg

          相對誤差

          20.00

          19.984

          0.08%

          從驗證樣的數(shù)據(jù)來看,驗證樣實際測試的總磷含量為19.984µg相對誤差為0.08%,結(jié)果可靠。整個測試*通過儀器的觸屏操作完成,響應速度快,圖譜清晰,操作方便,節(jié)省人力。

           

           


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