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微波消解法（汽車）三元催化劑樣品

更新時(shí)間：2023-02-13

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為了降低汽車尾氣的污染，目前主要采用三元催化劑來凈化汽車尾氣，三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分，以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品，它具有較強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法，而微波消解能使催化劑迅速溶解，得到清澈的液體。本文參照相關(guān)文獻(xiàn)，結(jié)合元析微波消解儀特點(diǎn)，成功消解一批汽車三元催化劑樣品。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

消解試劑：硝酸AR、鹽酸AR、過氧化氫AR、氫氟酸AR

使用儀器：MWD-520密閉式微波消解儀

分析天平

取樣量及試劑：見表1

表1 樣品實(shí)際取樣量和加液體積

類目	樣品
稱樣量（g）	0.0500
硝酸鹽酸混合溶液(ml)	10
氫氟酸 (ml)	3
過氧化氫（ml）	2

表2 樣品消解程序

步驟	1	2	3	4
壓力(0.1MPa)	10	40	50	60
溫度(℃)	120	160	180	200
功率(W)	1000	1000	1000	100
升溫時(shí)間(s)	240	180	120	120
恒溫時(shí)間(s)	60	60	500	3600

二、操作過程

1、取三元催化樣品，研磨成粉末后（樣品應(yīng)盡可能研磨到很細(xì)），準(zhǔn)確稱量置于消解罐中；

2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液，使樣品粉末浸沒其中；

3、將樣品置于趕酸儀（SPH-1-T）加熱至130℃，加熱并晃動(dòng)罐體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出，待深棕色氣體消失后停止加熱；

4、樣品冷卻后需要補(bǔ)液，添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸；5、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法（表2）進(jìn)行微波消解；待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘；依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐；輕輕晃動(dòng)杯體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出，觀察樣品的消解狀態(tài)。

三、消解結(jié)果與討論

樣品經(jīng)消解后，均呈現(xiàn)無色透明的溶液狀態(tài)，本實(shí)驗(yàn)利用硝酸鹽酸混合進(jìn)行預(yù)消解，避免了密閉消解過程中的氣壓過大產(chǎn)生的泄壓問題，方法簡便、快捷、安全。